色譜自動(dòng)進(jìn)樣針的操作流程

更新時(shí)間：2014-09-15

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色譜自動(dòng)進(jìn)樣針的操作流程

1開機(jī)

①　準(zhǔn)備流動(dòng)相，過濾及超聲脫氣，樣品過濾并安裝色譜柱。

②　打開SPD-20A，CTO-10Asvp,SIL-20A電源，待各單元自檢通過,再打開LC-20AT電源。

③　排氣操作：打開LC-20AT泵排空閥，按“Purge”鍵，泵開始排氣運(yùn)行；按SIL-20A自動(dòng)進(jìn)樣器“Purge”鍵，開始排氣。

④　在計(jì)算機(jī)中雙擊“LCSOLUTION”圖標(biāo)，進(jìn)入工作站，再雙擊“儀器1”進(jìn)入實(shí)時(shí)分析窗口。

2編輯分析方法

①　選擇“新建方法”：分別設(shè)定DetectorASPD-20A的波長，EndTime（采集停止時(shí)間），Pump泵參數(shù)（流量，zui大壓限等，在“”選項(xiàng)中還可以設(shè)置梯度進(jìn)樣），CTO-10Asvp柱溫等。

②　保存方法：選擇“方法另存為”，文件命名為“*****.lcm”并保存方法。

③　查看及修改方法:雙擊“LCSOLUTION”圖標(biāo),點(diǎn)擊“儀器1”（此圖標(biāo)為一只羽毛筆在紙上書寫），出現(xiàn)“分析編輯器”，點(diǎn)擊“文件”項(xiàng)下“打開方法文件”調(diào)出所需方法文件，即可查看或修改文件，如波長，流速等，修改以上參數(shù)后，點(diǎn)擊保存，退出。

3系統(tǒng)運(yùn)行

①　點(diǎn)擊圖標(biāo)“下載”傳輸方法，點(diǎn)擊圖標(biāo)“儀器開關(guān)”，系統(tǒng)開始運(yùn)行。

②　檢查各單元參數(shù)應(yīng)與方法設(shè)定一致，等待系統(tǒng)平衡及儀器出現(xiàn)綠色“就緒”。

注：一般情況下，由于流動(dòng)相交換平衡時(shí)間不定?？梢杂^察SPD—20A檢測器吸收變化,如果吸收值穩(wěn)定不變，即認(rèn)為接近平衡，可以調(diào)零等待，確認(rèn)不變后，可以進(jìn)樣。

4進(jìn)樣分析

①　單針進(jìn)樣分析

1)點(diǎn)擊“數(shù)據(jù)采集－單次運(yùn)行”。

2)編輯樣品信息、方法文件名、數(shù)據(jù)文件名及路徑、瓶號(hào)、架號(hào)及進(jìn)樣量。

3)點(diǎn)擊“確定”后進(jìn)樣。

4)待分析結(jié)束自動(dòng)進(jìn)行積分處理

②連續(xù)進(jìn)針分析

1)點(diǎn)擊“批處理”圖標(biāo),在批處理界面的助手欄中選擇“向?qū)?rdquo;，完成對標(biāo)準(zhǔn)品及樣品進(jìn)樣方法、瓶號(hào)、架號(hào)、重復(fù)進(jìn)針次數(shù)和進(jìn)樣量及圖譜保存文件名的設(shè)置。

2)保存批處理文件，點(diǎn)擊“運(yùn)行”進(jìn)行連續(xù)進(jìn)針采集數(shù)據(jù)。

5數(shù)據(jù)處理

①　點(diǎn)擊“再解析”進(jìn)入數(shù)據(jù)后處理。

②　點(diǎn)擊“LC數(shù)據(jù)分析”，進(jìn)入數(shù)據(jù)再分析界面，打開數(shù)據(jù)。

③　點(diǎn)擊“數(shù)據(jù)分析參數(shù)”，對色譜圖進(jìn)行處理，主要更改“斜率“和“漂移”等參數(shù)，進(jìn)行積分，同時(shí)減少不必要的組分。

④　點(diǎn)擊“定量”,改變定量參數(shù)，待設(shè)置完成后點(diǎn)擊“確定”。

⑤　編寫定性參數(shù)（化合物組分表）：點(diǎn)擊“編輯”進(jìn)行參數(shù)更改后確定并保存，關(guān)閉窗口。

⑥　制作校正曲線：點(diǎn)擊“校準(zhǔn)”進(jìn)入，選定需要的數(shù)據(jù)文件，設(shè)定校準(zhǔn)級(jí)別，建立校正曲線，并保存。

⑦　點(diǎn)擊“數(shù)據(jù)分析”，打開需要分析的數(shù)據(jù)文件，點(diǎn)擊左下角“方法文件”，找到相應(yīng)的校準(zhǔn)方法，將其拖放到右邊的色譜圖上，之后自動(dòng)分析結(jié)果，點(diǎn)擊化合物組分表下方的“結(jié)果”，進(jìn)行查看并保存。

6分析報(bào)告的打印

①　點(diǎn)擊“報(bào)告格式”，建立報(bào)告模板包括文本框﹑樣品信息﹑色譜圖﹑定量結(jié)果等。

②　點(diǎn)擊“數(shù)據(jù)”，選定需要打印的數(shù)據(jù)文件并拖至模板中，預(yù)覽確定后再按“打印”。

7系統(tǒng)清洗（在此過程中可以關(guān)掉檢測器燈）

①　如果使用緩沖液，先用5％的甲醇水沖洗流路近1小時(shí)，然后更換為甲醇清洗30分鐘。

②　如果使用有機(jī)溶劑或水，直接先用原流動(dòng)相清洗流路30分鐘，再更換為甲醇清洗30分鐘。

8關(guān)機(jī)步驟

①　點(diǎn)擊“儀器開關(guān)”停止系統(tǒng)運(yùn)行。

②　退出LCSOLUTION。

③　分別關(guān)各部分電源。

④　填寫儀器使用及色譜柱使用等相關(guān)記錄。