Acclaim液相色譜柱系統(tǒng)由儲(chǔ)液器、泵、進(jìn)樣器、檢測(cè)器、記錄儀等幾部分組成。儲(chǔ)液器中的流動(dòng)相被高壓泵打入系統(tǒng),樣品溶液經(jīng)進(jìn)樣器進(jìn)入流動(dòng)相,被流動(dòng)相載入Acclaim液相色譜柱內(nèi),由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數(shù),在兩相中作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí),經(jīng)過(guò)反復(fù)多次的吸附-解吸的分配過(guò)程,各組分在移動(dòng)速度上產(chǎn)生較大的差別,被分離成單個(gè)組分依次從柱內(nèi)流出,通過(guò)檢測(cè)器時(shí),樣品濃度被轉(zhuǎn)換成電信號(hào)傳送到記錄儀,數(shù)據(jù)以圖譜形式打印出來(lái)液相色譜儀主要有進(jìn)樣系統(tǒng)、輸液系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。
Acclaim液相色譜柱的使用說(shuō)明:
(1)液相色譜柱使用前注意事項(xiàng):
Acclaim液相色譜柱的儲(chǔ)存液無(wú)特殊說(shuō)明,均為評(píng)價(jià)報(bào)告所示的流動(dòng)相。在使用前,一定要注意液相色譜柱的儲(chǔ)存液與要分析樣品的流動(dòng)相是否互溶。在反相色譜中,如用高濃度的鹽或緩沖液作洗脫劑,應(yīng)先用10%左右的低濃度的有機(jī)相洗脫劑過(guò)渡一下,否則緩沖液中的鹽在高濃度的有機(jī)相中很容易析出,堵塞液相色譜柱。
(2)流動(dòng)相:
流動(dòng)相中所使用的各種有機(jī)溶劑要盡可能使用色譜純,配流動(dòng)相的水是超純水或全玻璃器皿的雙蒸水。如果將所配得流動(dòng)相再經(jīng)過(guò)0.45μm的濾膜過(guò)濾一次則更好,尤其是含鹽的流動(dòng)相。另外,裝流動(dòng)相的容器和色譜系統(tǒng)中的在線過(guò)濾器等裝置應(yīng)該定期清洗或更換。
以常規(guī)硅膠為基質(zhì)的鍵合相填料通常的ph值適用范圍是2.0-8.0,bdsc18適合于堿性化合物,ph值適用范圍為2.0-10.0。當(dāng)必須要在ph值適用范圍的邊界條件下使用液相色譜柱時(shí),每次使用結(jié)束后立即用適合于Acclaim液相色譜柱儲(chǔ)存并與所使用的流動(dòng)相互溶的溶劑清洗,并*置換掉原來(lái)所使用的流動(dòng)相。
(3)樣品:
樣品也要盡可能清潔,可選用樣品過(guò)濾器或樣品預(yù)處理柱對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理;若樣品不便處理,要使用保護(hù)柱。在用正相色譜法分析樣品時(shí),所有的溶劑和樣品應(yīng)嚴(yán)格脫水。
Acclaim液相色譜柱的優(yōu)缺點(diǎn)
超液相色譜法的原理與液相色譜法基本相同,所改變的地方有以下幾點(diǎn):
小顆粒、高性能微粒固定相的出現(xiàn)。這樣的孔徑更加利于物質(zhì)分離超高壓輸液泵的使用。
由于使用的液相色譜柱粒徑減小,使用時(shí)所產(chǎn)生的壓力也自然成倍增大。故液相色譜的輸液泵也相應(yīng)改變成超高壓的輸液泵。
高速采樣速度的靈敏檢測(cè)器。
使用低擴(kuò)散、低交叉污染自動(dòng)進(jìn)樣器。配備了針內(nèi)進(jìn)樣探頭和壓力輔助進(jìn)樣技術(shù);
Acclaim液相色譜柱整體系統(tǒng)優(yōu)化設(shè)計(jì)。色譜工作站配備了多種軟件平臺(tái),實(shí)現(xiàn)超液相分析方法與液相分析方法的自動(dòng)轉(zhuǎn)換。